Декабрь 8, 2015 / Комментарии 0 |
Реакцию BTKHO с газообразным тритием или дейтерием проводили при температуре 120-200°С в твердой смеси, образованной органическим веществом, нанесенным на неорганический носитель, и высокодисперсным катализатором платиновой группы. Пептид в количестве 1.0 мг растворяли в 1 мл воды и смешивали с 20 мг неорганического носителя. Воду удаляли при уменьшенном давлении при 20°С. Неорганический носитель с нанесенным препаратом смешивали с 10 мг гетерогенного катализатора платиновой группы. В ампулу объемом 10 мл помещали полученную твердую смесь, вакуумировали, заполняли газообразным тритием до давления 250 торр и проводили реакцию BTKHO при повышенной температуре. Ампулу охлаждали, вакуумировали, продували водородом. Пептид десорбировали 20-процентным водным этанолом. Для удаления лабильного трития меченый пептид еще дважды растворяли в 20-процентном водном этаноле и упаривали досуха. Хроматографическую очистку проводили с помощью ВЭЖХ на колонке Кромасил в градиенте метанола в присутствии 0,1-процентной гептафтормасляной кислоты. Пептид упаривали и растворяли в этаноле. Реакция ВТКИО происходит в твердой фазе на новых кислотных центрах, образующихся под действием спилловер-водорода. Изотопный обмен водорода происходит по электрофильному одноцентровому синхронному механизму с образованием в переходном состоянии реакции пятикоординированного углеродного атома, при котором образуется трехцентровая связь между углеродом и обменивающимися водородными атомами. Реакция происходит с сохранением конфигурации асимметрического углеродного атома, что позволяет избежать рацемизации при изотопном обмене. Исследовано взаимодействие пептидов TGENHR и TGENHR-NH, с дейтерием и тритием в реакции ВТКИО. Были исследованы влияние состава и соотношения компонентов твердой фазы, выбора гетерогенного катализатора платиновой группы, температуры и длительности реакции на величину выхода и включение изотопов водорода в пептиды TGENHR и TGeNHR-NH2. В результате были найдены условия реакции ВТКИО, позволяющие получить меченные тритием пептиды [3H]TGENHR и [3Н]ТGENH R-NH, с молярной радиоактивностью 60 и 70 Ки/ммоль. Для получения меченных тритием пептидов [3H]TGENHR и [3H]TGENH R-NН , была использована уникальная цельнопаяная установка по обмену водорода на тритий OBT-1 (ИМГ РАН). Изотопомерный состав меченых пептидов изучался в твердофазной реакции с газообразным дейтерием. Реакцией ВТКИО был получен меченный дейтерием пептид [2H]TGENHR, содержащий около 3 атомов дейтерия на молекулу (рис. 1).
Читайте также
5 правил выбора вечернего платья
Представительницы прекрасного пола всегда стараются найти баланс между двумя жизненными
Mini Micro: удобные, надёжные и безопасные самокаты для самых маленьких
За всю историю человечества было придумано много различных средств передвижения,
Вишневые пятна очень трудно удаляются с любой ткани. Красные и
Как не заболеть гриппом на работе? Больничный, лечение, справка
Как только на улице холодает, у многих людей начинают появляться
Дизайн помещений детского сада
Принципы оформления интерьера Каждое детское учреждение имеет свое название, при
Как воспитать в ребенке скромность
Воспитание скромности начинается еще в детстве. В хорошей семье не
Что делать, когда борьба с метеоризмом становится рутинным занятием?
Газообразование внутри кишечника считается нормальным физиологическим процессом. Но иногда бывают
Ландшафтный дизайн: как выбрать растения для участка
Все сетования на холодную погоду, а также дождливые и неподходящие
Кризис «трех лет»: как пережить?
Редко какой родитель не познакомился со всеми «радостями» так называемого
Чтобы лицо сияло: как и зачем использовать миндальный пилинг
Когда проходить курс пилингов, как не осенью и зимой. В
Как креативно оформить свадебные фотографии: от печати до…
Разнообразие свадебных традиций будоражит воображение. В мире вряд ли удастся
Слово «аниме» происходит от сокращенного английского «анимация» и означает анимационный
Детская одежда пачкается значительно быстрее, чем одежда взрослых. Поэтому ее
Что стоит знать при выборе одежды больших размеров?
Выбор одежды больших размеров несколько отличается от выбора стандартной продукции.
Конфеты в подарок от Мармеладницы — обрадуй своих друзей
Конфеты в подарок Нет такого праздника, на который было бы